GB∕T 38169-2019 蕨藻红素含量测定 高效液相色谱法

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ICS 07.080,A 21 OB,中华人民共和国国家标准,GB/T 38169—2019,蕨藻红素含量测定高效液相色谱法,Determination of caulerpin content-High performance liquid chromatography,2019-10-18 发布2019-10-18 实施,国家市场监督管理总局为あ,中国国家标准化管理委员会发布,中华人民共和国,国家标准,藤藻红素含量测定高效液相色谱法,GB/T 38169—2019,*,中国标准出版社出版发行,北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029),北京市西城区三里河北街16号(100045),网址 www. spc. net. cn,总编室:(010)68533533 发行中心:(010)51780238,读者服务部:(010)68523946,中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷,各地新华书店经销,关,开本880X1230 1/16 印张0.5 字数10千字,2019年10月第一版 2019年10月第一次印刷,*,书号:155066 ?1-63648 定价 14.00 元,如有印装差错由本社发行中心调换,版权专有侵权必究,举报电话:(010)68510107,GB/T 38169—2019,刖 B,本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草,本标准由中国标准化研究院提出并归口,本标准起草单位:中国水产科学研究院、中国水产科学研究院南海水产研究所、中国标准化研究院、,北京萨姆伯科技有限公司、中国农村技术开发中心、中国科学院过程工程研究所,本标准主要起草人:杨贤庆、邓建朝、李乐、荣辉、宋金龙、岑剑伟、马海霞、李来好、马爱进、郝帅、,戴炳业、黄永东,I,GB/T 38169—2019,蕨藻红素含量测定高效液相色谱法,本标准规定了用高效液相色谱法测定蕨藻红素含量的方法,本标准适用于蕨藻天然植物中蕨藻红素含勘磔4,本方法的定量限为!2.5 mg/姐。「ーー ーー .,2规范性引用文件,下列文件对铲セ睇抵用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,也,血海四本适用于本文,件。凡是不注メ的麻文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件、、、,3 原理,動提取徽憊斂相色鰹總外检测,4试剂或,4.1 水:GB/T%82、勢。 / #,4.2 无水乙醇(豆f 曲ミ):色谱纯。 // //',4.3 甲醇(CH30H 0@普氟 ./ 二,4.4 85%(体积分数)冷厚溶液:、ー ,一 ‘,取 850 mL 无水乙醇,カ恒朝Q,4.5 蕨藻红素:纯度ユ98%,4.6 蕨藻红素标准储备液:,称取10.0 mg蕨藻红素,用无水乙醇溶解后转入!00 mL容量瓶中,稀释至刻度,混匀,配制成浓度,为100戸g/mL储备液,于ー18 C保存,保存期为3个月,4.7 有机相微孔滤膜:孔径0.22 Mmo,5仪器设备,5.1 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器或紫外检测器,5.2 常压微波辅助萃取仪:配!00 mL提取罐,5.3 分析天平:感量0.01 g、0.000 1 go,5.4 布氏漏斗,1,GB/T 38169—2019,6测定步骤,6.1 样品制备,按GB/T 30891的规定执行,6.2 提取,称取2.00 g鲜样或2.00 g干样置于100 mL提取罐中,加入40 mL 85 %乙醇溶液,将提取罐放入,常压微波辅助萃取仪中。微波提取温度设定为?0 C、时间为25 min、功率为800 Wo提取结束后取出,提取罐,冷却至室温,抽滤,将滤液转入100 mL容量瓶中。滤渣加入40 mL 85%乙醇溶液,重复上述步,骤提取一次,合并提取液,用适量85%乙醇溶液清洗残渣,合并滤液于容量瓶中,用85%乙醇溶液定容,至刻度,混匀,吸取1 mL溶液过0.22 微孔滤膜,待测,6.3 测定,6.3.1 高效液相色谱参考条件,高效液相色谱参考条件如下:,a) 色谱柱:Ci8柱,250 mmX4.6 mm(内径),5/zm;,b)流动相:甲醇一水(80 : 20,体积比);,c) 流速:1.0 mL/min;,d)检测波长:315nm;,e)柱温:30 C;,f) 进样体积:10rL,6.3.2 标准曲线绘制,准确移取适量藤藻红素储备溶液,用85%乙醇溶液稀释成质量浓度分别为0.25 mg/L.0.50 mg/L、,1.00 mg/L、5.00 mg/L、10.00 mg/L>50.00 mg/L和!00.00 mg/L的系列标准工作溶液,供高效液相色,谱测定。以测得峰面积为纵坐标,对应的标准溶液质量浓度为横坐标,绘制标准曲线。求回归方程和相,关系数,6.3.3 色谱测定与确证,将标准工作溶液和待测溶液分别注入高效液相色谱中,以保留时间定性,以待测液峰面积代入标准,曲线中定量,样品中蕨藻红素质量浓度应在标准工作曲线质量浓度范围内。蕨藻红素标准溶液色谱图,参见附录A,6.4 空白实验,除不加试样外,采用完全相同的分析步骤、试剂和用量,进行平行操作,7结果计算,按照式(1)计算:,2,GB/T 38169—2019,式中:,X1ーー样品中蕨藻红素的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);,% ——标准溶液中蕨藻红素的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);,A ——样液中蕨藻红素的峰面积数值;,V——试样最终定容体积,单位为毫升(mL);,As——标准溶液中蕨藻红素的峰面积数值;,m 一一称取试样的质量,单位为克(g),计算结果应扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留至小数点后1位,8重复性,在重复性条件下获得……

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